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作者:高科儀器 瀏覽:1315 發(fā)布時間:2020-09-16 09:08:48
選購旋轉蒸發(fā)儀之前,先問自己以下問題:
一次蒸餾量是多少?每天需要蒸餾的樣品個數約多少?蒸餾的溶劑預計會有哪些呢?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?這些溶劑是否是易燃易爆,或是有毒有害的溶劑?一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型,我們就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀啦!
明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數量,一般而言,0.5L、1L、2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、30L、50L、100L適合于中試及生產。
明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務蒸餾效率很關鍵旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,在蒸餾效率上,得多花心思進行考量。
影響蒸餾效率的關鍵因素
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵真空越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。
目前隔膜真空泵的真空低至2mbar,循環(huán)水泵的真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥需要配備,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上好的隔膜真空泵,真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是不錯的選擇。
4、冷卻介質的溫度
為確保蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話,燃點會比加熱鍋溫度高出25°C;
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,可選防爆玻璃組件,蒸餾結束,儀器盡可能自動放氣,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。